Почему перегонную колбу наполняют не более чем на 2 3 объема
Перегонка при атмосферном давлении
Обычную перегонку можно использовать только для жидкостей, которые устойчивы к нагреванию и не разлагаются при температуре кипения. Удовлетворительно разделить смесь жидкостей при помощи простой перегонки возможно лишь в том случае, когда разница в температурах кипения перегоняемых жидкостей не меньше 80єС. Для разделения веществ, имеющих близкие температуры кипения, применяют дефлегматоры и ректификационные колонки (в последнем случае, как правило, перегонку ведут при уменьшенном давлении).
Установка для простой перегонки при атмосферном давлении состоит из круглодонной колбы с отводной трубкой (колба Вюрца), термометра, холодильника, аллонжа, приёмника (см. рис.1).
Перегонную колбу можно наполнять жидкостью не более чем на 2/3 объема колбы. В зависимости от температуры кипения жидкости подбирают колбу с соответствующим расположением отводной трубки. Если температуры кипения перегоняемой жидкости низкая. то отводная трубка должна быть припаяна возможно выше, и наоборот.
Рис.1. Прибор для простой перегонки: 1 –колба Вюрца;
2 – термометр; 3 – холодильник; 4 – аллонж;
5 – приемник; 6 – нагреватель
 Рис.2. Прибор для фракционной перегонки: 1–колба круглодонная; 2 – дефлегматор; 3 – термометр; 4 – холодильник; 5 – аллонж; 6 – приемник |
В горле колбы при помощи пробки укрепляют термометр на высоте так, чтобы верхний уровень шарика термометра находился на 0,5 см ниже отверстия трубки и не касался стенок колбы. Перегонную колбу соединяют с нисходящим холодильником. Для охлаждения паров жидкости, кипящей при температуре ниже 130єС, применяют холодильник с водяным охлаждением (холодильник Либиха). Жидкости, кипящие при температуре выше 130єС, перегоняют с использованием воздушного холодильника.
Дистиллят из холодильника поступает через аллонж в приемник, в качестве которого употребляют плоскодонные колбы. После того как прибордля перегонки собран, вынимают пробку с термометром и через воронку, нижний конец которой опускается ниже бокового отвода колбы Вюрца, наливают перегоняемую жидкость. В колбу бросают кусочки прокаленной неглазированной керамики или стеклянные капилляры, заплавленные с одного конца. Эти средства обеспечивают равномерное кипение жидкости и предупреждает внезапное вскипание, приводящее к выбросу жидкости в приёмник.
Чтобы предотвратить перегрев жидкости перегонную колбу следует равномерно нагревать на водяной, масляной, воздушной бане или в колбонагревателе. Выбор нагревательного прибора зависит от температуры кипения перегоняемой жидкости и её горючести. Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в приёмник попадали 1-2 капли дистиллята в секунду.
После отгона одной фракции наблюдается незначительное снижение температуры. Затем она вновь повышается, достигая некоторого постоянного значения, при котором начинают отбирать следующую фракцию. Каждая фракция отгоняется при определённой температуре, соответствующей температуре кипения индивидуальной жидкости. Простой перегонкой, как указывалось выше, можно удовлетворительно разделить смесь лишь в том случае, когда разность температур кипения отдельных компонентов перегоняемых жидкостей не менее 80єС. При меньшей разности температур простую перегонку проводят из колбы, снабженной дефлегматором, который улучшает разделение смесей (рис.2).
В дефлегматоре часть сконденсированного пара, так называемая флегма, стекает навстречу восходящему току паров. За счет теплообмена происходит обогащение паров летучим компонентом, а флегма обогащается менее летучей жидкостью. Этот процесс называется противоточной перегонкой, или ректификацией. В промышленных условиях её осуществляют в ректификационных колонках, обычно под уменьшенным давлением.
После окончания перегонки взвешивают все фракции с предварительно взвешенными пустыми приемниками и остаток в перегонной колбе, которая предварительно пустой также была взвешена.
Почему перегонную колбу наполняют не более чем на 2 3 объема
Перегонка.Источники опасности.
Перегонка — способ разделения или очистки веществ, основанный на различии температур кипения. Перегонка широко применяется в лабораторной практике для очистки растворителей и реагентов, для выделения продуктов реакций, В то же время перегонка связана с рядом потенциально опасных факторов, действующих чаще всего в сочетании друг с другом. К числу таких факторов относятся использование хрупкой стеклянной аппаратуры, электрического или газового обогрева, иногда значительных количеств ГЖ или ЛВЖ, создание в аппарате разрежения (при вакуумной перегонке) или небольшого избыточного давления (при перегонке с паром) и др.
Традиционная установка для перегонки жидкостей при атмосферном давлении изображена на рис. 41. Безопасность работы обеспечивается соблюдением следующих правил-сборки установки (в дополнение к общим правилам безопасности при работе со стеклянными приборами, приведенным в разд. 4.3):
3. Для обогрева перегонной колбы следует использовать жидкостные бани. Меры, предосторожности при работе с жидкостными банями приведены в разд. 6.3. Применять песчаные бани при перегонке жидкостей не рекомендуется, поскольку они не обеспечивают равномерный и регулируемый обогрев колбы. Обогревать колбу непосредственно электроплиткой или газовой горелкой опасно, так как из-за большого перепада температур колба может треснуть. Не следует заполнять баню жидким теплоносителем до самых краев; свободный объем должен быть достаточным для того, чтобы в случае поломки колбы перегоняемая жидкость не переполнила баню.
Чтобы облегчить регулировку и поддерживать необходимую температуру бани,’ обогревательный прибор включают в сеть через ЛАТР или пользуются контактным термометром и реле.
Перед началом и в ходе перегонки нужно принимать следующие м е р ы предосторожности.
Приведенный ниже пример показывает, насколько серьезными могут быть последствия внезапного бурного вскипания перегретой жидкости.
Опытная лаборантка М. по поручению руководителя готовила раствор полимера в безводной муравьиной кислоте. Операция проводилась в конической плоскодонной колбе с обратным холодильником ‘ при перемешивании магнитной мешалкой. Через 5—10 мин после начала кипения муравьиной кислоты М. подошла к установке и протянула к ней руки, «чтобы что-то поправить». В этот момент массу внезапно выбросило из колбы через обратный холодильник. Обе кисти пострадавшей оказались облиты горячим раствором. Действуя автоматически, лаборантка сунула руки под струю воды. Растворенный* полимер скоагулировал и осел на руках в виде липкой пленки. Снять пленку полимера не удалось. М. от испуга потеряла сознание. Вскоре ей была оказана квалифицированная медицинская помощь, однако ожоги оказались тяжелыми и потребовали пересадки кожи и длительного лечения.
Комиссия, созданная для расследования происшествия, оказалась в затруднительном положении. «Пострадавшая утверждала, что она не притрагивалась к установке перед выбросом массы, а только протянула к ней руки. Анализ остатков раствора показал, что он не содержал ничего, что бы могло вызвать необычное течение процесса. Ранее подобная операция проводилась неоднократно, причем никаких побочных «явлений не наблюдалось. Каких-либо нарушений техники безопасности обнаружено не было.
Тем не менее в вину пострадавшей было поставлено нарушение пункта правил работы с ЛВЖ, который в действующей инструкция формулировался следующим образом: «Нагрев и перегонку ЛВЖ следует проводить. на предварительно нагретых банях, заполненных соответствующим теплоносителем» [38, п. 3.1.7].
За нарушение правил техники безопасности сотрудник, выдавший задание лаборантке, получил административное взыскание.
Абсурдность обвинения и отсутствне’причинной связи между способом нагревания колбы и выбросом реакционной массы в данном случае очевидны. Фактически грубого нарушения в рассматриваемом случае допущено не было. Электроплитка в конструкции магнитной мешалки предназначена именно для подогрева жидкости; ее мощность 200 Вт, нагревательный элемент закрытого типа.
После тщательного анализа несчастного случая удалось выяснить, что когда пострадавшая подошла к установке, магнитная мешалка не работала. М. машинально пошевелила тумблер переключателя скорости, после чего и произошел выброс массы. При неработающей мешалке в массе отсутствовали центры кипения и жидкость оказалась перегретой. Когда М. пошевелила тумблер, мешалка заработала, в результате чего перегретая жидкость бурно вскипела. Кипелки в данном случае не применялись, поскольку при работающей мешалке кипение происходило равномерно и без толчков. Последующее экспериментальное воспроизведение условий происшествия полностью подтвердило это предположение. Дополнительно удалось выяснить,’что даже применение кипелок в данном случае не повлияло бы на исход. В эксперименте при отключении мешалки в начальной стадии растворения на дне колбы скапливался более концентрированный раствор полимера и даже его расплав, который, блокировал действие кипелок.
Приведенный пример с очевидностью доказывает, что никакие инструкции не могут охватить всех конкретных ситуаций, встречающихся на практике. Строгое соблюдение правил техники безопасности лишь уменьшает опасность, но не исключает ее полностью. Дополнительной гарантией безаварийной работы может служить предельное внимание. Если бы М., прежде чем возобновить работу мешалки, проанализировала ситуацию, она, возможно, сообразила бы, что массу сперва следует охладить.
Ошибка пострадавшей, впрочем вполне объяснимая, заключалась также в шаблонности действий в экстремальной ситуации. Она попыталась смыть раствор полимера струей воды, хотя прекрасно знала его свойства и сама неоднократно осаждала полимер из раствора водой. Следовало, конечно, сперва обтереть руки тряпкой, в крайнем случае полами халата, и лишь затем использовать воду.
Массой достоинств с точки зрения техники безопасности обладает универсальная насадка (рис. 44). Она позволяет собирать весьма компактные установки для фракционной перегонки и для азеотропной отгонки жидкостей. При фракционной перегонке градуированная цилиндрическая часть насадки играет роль промежуточного приемника конденсата, откуда его сливают в подставляемый приемник через боковой отвод поворотом трехходового крана. При азеотропной отгонке с помощью того же крана можно избирательно периодически возвращать один из разделившихся слоев обратно в колбу, а другой выводить из прибора. Соосное расположение колбы, насадки и холодильника придает установке, устойчивость и прочность, насадка.
Кроме того, насадка может использоваться не только для перегонки, но и для экстракции твердых веществ жидкостью. Трехходовой кран позволяет отбирать пробы экстракта для определения окончания экстракции без разборки прибора.
Перегонка веществ, затвердевающих при комнатной температуре
Этот процесс осложняется возможностью кристаллизации продукта, до того как он попадает в приемник — в алонже, холодильнике и даже отводной-трубке. Преждевременная кристаллизация продукта может привести к взрыву из-за образования пробки и повышения давления в приборе. Рекомендуемое иногда периодическое обогревание продукта коптящим пламенем горелки или инфракрасной лампой — метод недостаточно надежный и не отвечающий требованиям техники безопасности.
Вакуум-перегонка требует, соблюдения тех же правил безопасности, что и простая перегонка (см. разд. 10.1).
Возможные варианты сборки установок для перегонки под вакуумом приведены на рис. 46 и 47. Установка с вертикальным расположением холодильника (рис. 47), так же как и при простой перегонке, более безопасна вследствие своей компактности. Кроме того, при перегонке сравнительно легколетучих жидкостей на традиционной установке (ри Другие новости по теме: